全自動(dòng)紫外熒光硫測(cè)定儀主要用于測(cè)定石油、燃料油、煤、化學(xué)品等中微量硫元素的含量。紫外熒光法基于硫化物在紫外光照射下發(fā)射特定波長(zhǎng)的熒光光譜,通過測(cè)量熒光強(qiáng)度來定量硫含量。其測(cè)定規(guī)程通常包括以下幾個(gè)步驟:
一、儀器準(zhǔn)備
設(shè)備檢查:
檢查全自動(dòng)紫外熒光硫測(cè)定儀的外觀是否完好無損,確保各項(xiàng)部件完好,電源線連接無松動(dòng)。
校對(duì)儀器的設(shè)置,包括操作系統(tǒng)、控制面板、顯示器及其他控制接口。
校準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)備:
使用已知硫含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),并具有已知的硫含量。
定期檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期,確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的新鮮度。
二、測(cè)定準(zhǔn)備
樣品前處理:
樣品的取樣量需符合規(guī)定,取樣方式應(yīng)具代表性。
對(duì)于液體樣品,可直接使用;對(duì)于固體樣品,需要進(jìn)行粉碎、溶解等處理,使其成為適合測(cè)定的液態(tài)樣品。
若樣品中含有雜質(zhì),需進(jìn)行預(yù)處理,避免雜質(zhì)干擾測(cè)定結(jié)果。
樣品注入系統(tǒng):
將樣品注入測(cè)定儀器的進(jìn)樣口,確保樣品的注入量、流量穩(wěn)定。不同的儀器可能有不同的進(jìn)樣方式,如液體進(jìn)樣或氣體進(jìn)樣等。
選擇合適的測(cè)量范圍:
根據(jù)樣品的預(yù)計(jì)硫含量,選擇合適的測(cè)量范圍,避免因樣品超出儀器的測(cè)量范圍導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)確。
三、測(cè)定過程
儀器啟動(dòng)與預(yù)熱:
啟動(dòng)儀器并進(jìn)行預(yù)熱。紫外熒光測(cè)定儀需要一定的時(shí)間來穩(wěn)定光源和檢測(cè)系統(tǒng),確保測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
設(shè)置參數(shù):
設(shè)定測(cè)量模式、時(shí)間、波長(zhǎng)等參數(shù)。根據(jù)樣品的性質(zhì)(如油類、氣體、固體等),可能需要調(diào)整相應(yīng)的波長(zhǎng)和測(cè)量時(shí)間。
確保儀器的靈敏度、基線設(shè)置和增益調(diào)節(jié)等參數(shù)處于合理范圍內(nèi)。
開始測(cè)定:
啟動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),讓樣品流入光學(xué)分析區(qū),儀器會(huì)自動(dòng)激發(fā)紫外光源照射樣品。
樣品中含有的硫元素會(huì)吸收紫外光并發(fā)射出特定波長(zhǎng)的熒光,熒光信號(hào)被檢測(cè)器接收。
儀器根據(jù)熒光信號(hào)強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)曲線的關(guān)系,計(jì)算出樣品中硫的含量。
四、結(jié)果處理與報(bào)告
數(shù)據(jù)處理:
儀器內(nèi)置的軟件會(huì)自動(dòng)將檢測(cè)到的熒光信號(hào)轉(zhuǎn)換為硫含量,結(jié)果通常以ppm(百萬分之一)或mg/kg為單位。
若樣品中硫含量較高,可能需要稀釋樣品或選擇更高的測(cè)量范圍。
結(jié)果報(bào)告:
測(cè)量結(jié)果應(yīng)記錄并生成測(cè)試報(bào)告,包括樣品編號(hào)、測(cè)試時(shí)間、樣品類型、測(cè)量結(jié)果、單位等信息。
對(duì)于不合格樣品或有異常的測(cè)量結(jié)果,需進(jìn)行復(fù)測(cè)或復(fù)查。
五、儀器校驗(yàn)與維護(hù)
校準(zhǔn)與驗(yàn)證:
定期使用標(biāo)準(zhǔn)硫溶液或標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行儀器校準(zhǔn),確保儀器性能穩(wěn)定。
定期進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)和靈敏度校準(zhǔn),防止因儀器漂移導(dǎo)致測(cè)量誤差。
儀器清潔與維護(hù):
定期清潔光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)器、進(jìn)樣口等部件,防止樣品殘留或雜質(zhì)污染。
檢查并更換損耗元件,如燈泡、濾光片等。
六、注意事項(xiàng)
樣品溶解:
對(duì)固體樣品進(jìn)行溶解時(shí),應(yīng)選擇合適的溶劑,避免溶劑中的雜質(zhì)影響測(cè)量結(jié)果。
環(huán)境條件:
確保實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度等環(huán)境條件符合儀器要求,避免環(huán)境因素干擾測(cè)量結(jié)果。
儀器校準(zhǔn)頻率:
根據(jù)使用頻率定期進(jìn)行校準(zhǔn)。一般情況下,每月或每季度進(jìn)行一次校準(zhǔn),確保測(cè)量精度。
總結(jié)
全自動(dòng)紫外熒光硫測(cè)定儀的測(cè)定規(guī)程包括了從設(shè)備準(zhǔn)備、樣品處理到數(shù)據(jù)處理與報(bào)告生成的全過程,旨在確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。通過規(guī)范化的操作,可以有效減少儀器誤差,獲得更高質(zhì)量的測(cè)試結(jié)果。